食品检测实习总结_食品检测实习体验心得(2)
食品检测实习总结_食品检测实习体验心得
食品检测实习总结篇三
一、实习单位简介：
广西分析测试研究中心的前身广西测试中心是根据广西壮族自治区党委桂发[1978] 26号文成立，隶属于广西壮族自治区科学技术委员会科学院筹建处，1979年划并到广西计量测试研究所，为该所的分析测试研究室，隶属广西区计量局，1983年广西编制委员会以桂编[1983] 35号文，恢复建制为广西分析测试研究中心，隶属广西壮族自治区科学技术委员会。中心主要承担化工产品、食品、保健食品、饲料、冶金、矿产品、建材、土壤肥料、农产品、医药、农药、生物产品、农药残留、药物残留、环境样品等成份分析;燃料、石油产品、金属、非金属理化性能检验;室内装饰、装修材料及室内空气有毒有害物质的检测等。
1992年10月，广西壮族自治区技术监督局根据《产品质量检验机构计量认证管理办法》的要求，从影响检验质量的各个环节，对我中心的检验能力进行评审，颁发了《计量认证合格证书》CMA(92)量认(桂)字(Z0155)号，1997年11月和2002年6月又通过了广西区质量技术监督局的复审。1997年8月广西区技术监督局以桂技监函字[1997]116号文批复我中心建立“广西壮族自治区技术监督局保健食品质量监督检验站”，并于1997年12月通过计量认证和机构认可，证号：CMA(97)量认(桂)字(Z0322)号和CAL桂质监认字(36)号。2001年4月广西质量技术监督局又以桂质技监函[2001]108号文批准该站更名为“广西壮族自治区质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站”，为自治区法定的具有第三方公正地位的产品质量监督检验机构。2003年4月又通过了广西质量技术监督局组织的计量认证/审查认可复查评审，重新颁发了CAL授权证书[桂质监认字(36)号]和CMA合格证书[(2003)量认(桂)字(Z0322)号]。
广西分析测试研究中心和广西质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站经中国实验室国家认可委员会评定，于2002年5月29日获CANCL实验室认可证书(№：0706号)。
广西分析测试研究中心为全民所有制事业单位，广西分析测试研究中心法定代表人(中心主任)兼任质检站站长，有独立的机构设置、财务帐号，能独立承担法律责任，可以对外行文和独立开展检验业务，是独立于生产和消费部门，具有第三方公正地位的检验实验室。
二，实习具体科室简介
这次我被安排到生化室，其具体情况如下：
有机生物化学分析研究室(简称有机生化室)是中心设立的从事有机、生物化学和微生物分析测试研究的实验室，本室主要分有生化组和有机组。
2.1主要职责有：
承担全区科研项目的生物化学和微生物检测工作;承担区内外企事业单位的普通食品、保健食品、无公害食品、无公害农产品、绿色食品、生物产品的检测;承担区内外饲料、肥料、微生物肥料等产品的检测;开展分析测试新方法研究;开展新产品、新药的质量标准研究，中药指纹谱的研究;开展生化标准品、对照品的制备;承担农业部无公害农产品定点检测、广西保健食品及生物产品特殊营养食品、婴幼儿食品、食品添加剂、微生物肥料等产品的质量监督检验;产品技术标准服务与咨询;生物化学、微生物检测人员的培训。
2.2生化组业务范围广泛，主要有：
2.2.1营养成分检测
蛋白质、氨基酸、多肽、小分子肽类的分析;各种维生素的定性定量测定;
单糖、双糖、多糖、淀粉、粗纤维、膳食纤维等碳水化合物类检测;
脂肪和脂肪酸分析，棕榈酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等饱和脂肪酸的定性定量测定。
2.2.2功能成分
不饱和脂肪酸亚麻酸、亚油酸、油酸、脑黄金、以及卵磷脂、脑磷脂等活性脂的测定;
胡萝卜素、黄酮类、虾青素、芦丁、内酯类等生物抗氧化成分检测;
多酚类：总茶多酚、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、鞣花酸;
大蒜素、齐墩果酸、熊果酸、绿原酸、等活性成分检测;
皂甙类：总皂甙、人参皂甙Rg1、Re、人参二醇、人参三醇、拟人参皂甙F11、淫羊藿甙、积雪草甙、羟基积雪草甙等;
核酸(DNA，RNA)、核苷酸(肌苷酸AMP、鸟苷酸GMP、胞苷酸CMP、胸苷酸TMP、尿苷酸UMP)、腺苷、虫草素;
超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化酶(GSH-Px)、蛋白酶、脂肪酶、纤维酶、果胶酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性测定;
己烯雌酚、黄体酮、睾酮、促卵泡生长素、促黄体生成素、脑白金等动植物激素类的测定;
活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白质、牛磺酸、γ-氨基丁酸等生物体及生物产品活性成分测定;
2.2.3添加剂及有害成分
食品、饲料添加剂、防腐剂、调味剂含量、限量测定;
着色剂类：柠檬黄、日落黄、胭脂红、亮蓝、苋菜红、苏丹红含量测定;
棉酚、黄曲霉毒素、单宁、苯并芘、生物碱等有害成分的检测;
青霉素、四环素、金霉素、土霉素等抗生素的检测;
2.2.4新药开发质量标准研究，中药指纹谱的研究
2.2.5生化标准品、对照品制备
2.2.6微生物
食品微生物检验、药品微生物限度检验;
生物肥料的有效活菌(光合细菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解钾菌等)、杂菌检验;
饲料、生物饵料中酵母菌、乳酸菌等有益菌检验;
防腐剂、消毒剂、中草药、家电产品的抗菌试验;其它生物菌剂中有效活菌检验;
四，实习过程
我的指导老师是陈秋虹工程师，她在中心工作十余年，经验丰富，工作细心认真，技术娴熟，我跟她学到了很多关于专业和人生的知识。陈老师主要从事药物及食品成分分析，
现在分述如下，
食品成分分析包括：
各种有机成分的分析测定：糖类，蛋白质和氨基酸，脂类和脂肪酸类，有机酸类，核酸和核苷酸类，激素类，食品毒素类及食品加工过程中添加的着色剂，呈味剂，抗微生物剂，嗅感物质和其他食品添加剂的测定。
无机成分及元素分析测定：食品中水分状态及其含量，二氧化碳含量以及食品中常量元素，微量元素和痕量元素的测定。
食品中酶的分析方法：生物材料中酶的分离纯化方法，酶活力及酶动力常数的测定，以及食品中糖酶类，蛋白酶类，脂酶类，氧化还原酶类，转移酶，异构酶及食品风味酶类的活性测定。
成分测定方法有：定性鉴定法，滴定法，光度法，电位法，色谱法，光谱法。
实习期间，我主要跟陈老师做了以下成分的测定，其中有些是我独立完成的：4.1，总黄酮的测定：
实验原理：中草药及其他植物原料营养保健食品中含有黄酮类物质，此类物质，经过提取，净化后与铝离子反应生成稳定的绿色化合物，以芦丁为标准品使用分光光度计在510nm处测定含量。
实验步骤：
4.1.1，样品提取：食物样品经过风干后，粉碎过60目筛，于60℃恒温干燥6h，准确称取5-10g，放索氏提取器中加入100ml石油醚，恒温水浴锅加热回流脱脂3h，换上新的球形瓶，然后用100ml甲醇提取7h，将甲醇提取液于旋转蒸发器减压蒸馏，将甲醇蒸发至恰好蒸干为止，立即取下，用30%乙醇溶解后，小心转入10ml容量瓶中，以下同标准曲线的制作
4.1.2，标准曲线制作：
精密称取芦丁标准液0，1，2，3，4，5ml，分别于10ml容量瓶中，各加入30%乙醇使之为5ml，加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，放置6min，加入10%硝酸铝0.3ml，放置6min，再加入2ml 1 mol/l 氢氧化钠，混匀，用30%乙醇稀释至刻度，摇匀放置10min后，于510nm处进行比色测定其吸光度，试剂为空白参比，用最小二乘法得线性回归，得回归曲线。
4.1.3，结果计算
总黄酮含量(mg/100g)=C*V2/V1*100/W
其中，C为从回归方程中求得试样检液含量
V2样品定容体积
V1吸取测定样液体积
W称取样品重量
4.2龟苓膏中绿原酸的测定
龟苓膏是以凉粉，土茯苓，乌龟，蒲公英和金银花为主要原料，采用特定工艺制成的即食龟苓膏食品，采用高效液相色谱法测定。
试剂：绿原酸标准品，甲醇(色谱醇)，高纯水，无水乙醇
仪器：高效液相色谱仪，UV检测仪，超声波仪
色谱条件：色谱柱：C (250mmX4.6mm)
温度：室温
流动相：乙睛-0.4%磷酸溶液
流速：1.0ml/min
进样量：20微升
4.2.1标准曲线的配制：
精密称取绿原酸标准品适量置棕色瓶中，加甲醇制成10μL/ml的溶液，即得标准溶液，吸取标准溶液5.0，10.0，15.0，20.0，25.0，注入高效液相色谱仪，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，求回归方程。
4.2.2试样溶液的制备：
取膏体试样适量，搅拌成浆，精密称取25g，置于100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至100ml，称量，超声处理20min，放冷，补无水乙醇至处理前质量，摇匀，放置，分取上清夜用漏斗过滤，备用。
取所制得的上清夜25ml，水浴挥干，加适量甲醇溶解，移置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得试样溶液。
4.2.3结果计算：
X2=M4*10*100/(25/100*M3*1000)
其中，
X2：试样中绿原酸mg/100g
M4：由标准曲线计算出的被测溶液中绿原酸含量μg
M3：试样质量g
4.3果胶测定
本实验采用重量法
原理：采用70%的乙醇处理样品，使果胶沉淀，再依次用乙醇，乙醚洗涤沉淀，以除去可溶性糖类，脂肪，色素等，残渣分别用酸或用水提取总果胶，水溶性果胶。果胶经皂化处理生成果胶酸钠，再经乙酸酸生成果胶酸，加入钙盐则生成果胶酸钙沉淀，烘干后称量，此法用于各类食品，方法稳定可靠，但操作烦琐费时。
测定步骤：
4.3.1样品处理：称取试样30-50g，用小刀切成薄片，置于预先放有99%乙醇的500ml锥形瓶中，装上回流冷凝器，在水浴上沸腾回流15min后，冷却，用布氏漏斗过滤，研磨残渣，用70%热乙醇滴加，冷却后再过滤，反复操作至滤液不呈糖类反应为止，残渣用99%乙醇洗涤脱水，再用乙醚洗涤以除去脂类和色素，风干掉乙醚。
4.3.2总果胶的提取：用150ml加热至沸腾的0.05mol/l盐酸溶液把漏斗中残渣移入250锥形瓶中，装上冷凝器，于沸水浴中加热回流1h，冷却后移入250ml容量瓶中，加甲基红指示剂2滴，加0.5mol/l氢氧化钠溶液中和后，用水定容，摇匀，过滤，收集滤液即得总果胶。
4.3.3测定：取25ml提取液于500ml烧杯中，加入0.1mol/l氢氧化钠溶液100ml，充分搅拌，放置0.5h，再加入1mol/l乙酸溶液50ml，放置5min，边搅拌边缓缓加入1mol/l氯化钙溶液25ml，放置1h，加热煮沸5mil，趁热用烘干至恒重的滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子为止，滤渣连同滤纸一起放入称量瓶中，置于105℃烘箱中至恒重。
4.3.4结果计算：
果胶物质含量=
m1：果胶酸钙和滤纸质量g
m2：滤纸质量g
m：样品质量g
0.9233：由果胶酸钙转化为果胶酸的系数
通过以上实验，我掌握了食品药物成分分析的基本方法，对相关仪器的原理和使用也有了深刻的认识，对我以后的学习和工作必将产生积极而深远的影响。 五，实习心得
在短短3个星期的实习时间里，关于专业知识学习，关于检测分析，做人做事都有了深刻的感悟和体会，主要是：5.1测试分析的文件体系
质量体系文件是描述质量体系的一整套文件。它主要由质量手册、质量体系程序文件、作业指导书、表格报告及质量记录格式等质量文件构成。其中质量手册是本单位纲领性文件，它主要描述本单位的质量体系的构成与基本运行方式和途径;质量体系程序文件是描述实施质量体系要素所涉及到的各职能部门的活动(即职能部门活动的依据和程序，中国习惯称规章制度)，它主要由本单位职能部门人员使用;作业指导书—是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件。作业指导书一般是供第一线检测有关人员使用的操作性文件(有关管理性的作业指导书由职能部门人员使用)。当本单位申请计量认证的参数(产品)的检测依据—标准(规程、规范)中具有详细的操作程序，则在指导书中只需列出相应的标准和名称与标准号即可，否则应编写出操作实施细则;表格、报告及质量记录的格式是为规范各类记录设计的，一定要清晰明了，有足够的信息量，目的是可以追溯和复验。
质量手册称为第一级文件;
质量体系程序文件称为第二级文件;
作业指导书称为第三级文件;
表格、报告、质量记录的格式称为第四级文件。
检测员所做的每一个实验都必须严格按照作业指导书文件步骤操作，并做详细记录，根据实验结果如实出报告，对企业和社会负责，也是对自己负责。
5.2测试分析仪器
在中心实习，我比较大的感悟是测试仪器方面，几乎所有仪器都产自国外，技术含量非常高，当然价格也很昂贵，比其学校实验室仪器要先进很多，而且很多仪器是实验室没有的，且学校仪器陈旧简单，与现代普遍使用程度已经有了一定距离。我在想，以后工作了或到社会上一些先进的仪器我们还不能真正掌握，所以，学校应该多给我们这样的机会，让我们接触先进仪器设备。跟陈老师做实验时，她告诉我每台仪器的使用和原理，有时候还会跟我讲产地和价格，国内在这种精密仪器的生产研究方面还有待发展。比如一些简单的取样枪，分散机等，都要从国外进口，国内有些能生产，但质量又比不上国外。所以如果有机会，我希望能在精密仪器生产方面为国家做点贡献。
5.3实验方法和态度
在测试分析的过程中，我也认识到自己的不足，比如一些基本的概念和测试方法我没有完全掌握，如索氏提取法，布氏漏斗，有机溶剂不能用电炉加热，比色法测定物质含量时初滤液不能要，以排除滤纸中纤维影响，超声波清洗器的使用原理和使用范围，基本分散机的使用方法，色谱纯和分析纯的区别，乙醚的低温着火点，溶液的配制，有机溶剂的抽滤等，通过实习，我学会或者巩固了自己的理论知识水平，丰富了视野，为以后的学习和工作打下必要而坚实的基础。
六，实习总结
通过本次实习，我对食品检测方面的专业知识有了较深刻的认识和了解，拓宽了专业视野，丰富了知识理论，掌握了检测分析的基本方法，对做人做事有了较为深刻的感悟，这必将对我的人生产生积极而深远的影响。
当然，通过实习，也暴露了我身上的一些不足，比如，自己的动手能力和独立思考能力还有待进一步提高，理论知识水平有待丰富等，我想我有了以后发展和努力的方向。发扬优点，弥补不足，为自己能在各方面被最大程度的认可而努力。
最后，我感谢学院给我这样的丰富理论拓宽视野的实习机会，也感谢学院老师及实习指导老师陈秋虹的无微不至的关怀与照顾，我将总结收获与经验，弥补不足，向着美好而充满期待的明天前进。 三，相关仪器原理及介绍
这一部分主要介绍一些我实习过程中接触到的仪器的原理及使用。
3.1高效液相色谱仪
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
3.1.1高压：液相色谱法以液体为流动相(称为载液)，液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。
3.1.2高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。
3.1.3高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。
3.1.4高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。
3.1.5适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。
高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。
3.2紫外色谱仪
紫外可见分光光度计原理是分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
根据Lambert-Beer定律：A=εbc，(A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。你可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。
3.3荧光分光光度计
荧光分光光度计工作原理：
由光源氙弧灯发出的光通过切光器使其变成断续之光以及激发光单色器变成单色光后，此光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后照射于测样品用的光电倍增管上，由其所发生的光电流经过放大器放大输至记录仪，激发光单色器和荧光单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘荧光发射光谱时，将激发光单色器的光栅，固定在最适当的激发光波长处，而让荧光单色器凸轮转动，将各波长的荧光强度讯号输出至记录仪上，所记录的光谱即发射光谱(emission spectrum)，简称荧光光谱。
当测绘荧光激发光谱时，将荧光单色器的光栅固定在最适当的荧光波长处，只让激发光单色口的凸轮转动，将各波长的激发光的强度讯号输出至记录仪，所记录的光谱即激发光谱(emission spectrum)。
当进行样品溶液的定量分析时，将激发光单色器固定在所选择的激发光波长处，将荧光单色器调节至所选择的荧光波长处，由记录仪得出的信号是样品溶液的荧光强度。
3.4薄层色谱法
薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固—液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品(几到几微克，甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克，甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达500mg的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。此外，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。
薄层色谱是在被洗涤干净的玻板(10×3cm左右)上均匀的涂一层吸附剂或支持剂，带干燥、活化后将样品溶液用管口平整的毛细管滴加于离薄层板一端约1cm处的起点线上，凉干或吹干后置薄层板于盛有展开剂的展开槽内，浸入深度为0.5cm。待展开剂前沿离顶端约1cm附近时，将色谱板取出，干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色。
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